生物化學(xué)試劑三叔丁氧基氫化鋁鋰是一種白的的粉末狀結(jié)晶,在香料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、精細(xì)化學(xué)品合成等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。本次化浪化學(xué)試劑網(wǎng)主要給大家介紹一下三叔丁氧基氫化鋁鋰的性質(zhì)和生產(chǎn)工藝。
該試劑的固體和液體形態(tài)都具有腐蝕性,并且易燃燒,存儲(chǔ)時(shí)需要隔離空氣和濕氣。在實(shí)驗(yàn)室中作為一種常見的還原劑。三叔丁氧基氫化鋁鋰可以方便地將醛、酮等化合物還原成為相應(yīng)的醇,如果同時(shí)有醛和酮的存在則優(yōu)先還原醛。路易斯酸或金屬催化劑可以進(jìn)一步的增強(qiáng)該化學(xué)試劑的還原能力,一些不能被三叔丁氧基氫化鋁鋰還原的官能團(tuán)在該條件下可以順利的發(fā)生還原反應(yīng)。
目前該化學(xué)試劑的生產(chǎn)工藝主要是以金屬鋰為原料制備氫化鋰,然后與三氯化鋁反應(yīng)制得氫化鋁鋰,氫化鋁鋰在乙醚中與叔丁醇反應(yīng)制得三叔丁氧基氫化鋁鋰。由于金屬鋰的價(jià)格昂貴,可以使用成本較低的金屬鈉和氯化鋰代替,乙醚也可以用甲基叔丁基醚代替,這樣做即降低了成本又提高了工藝流程的安全性。
金屬鈉、氯化鋰和氫氣反應(yīng)可以制得氫化鋰和氯化鈉,取氫化鋰和金屬鈉加入帶有機(jī)械密封攪拌裝置的不銹鋼反應(yīng)器中。通入氮?dú)庵脫Q空氣后抽真空,然后通入氫氣,加熱升溫。當(dāng)溫度達(dá)到150攝氏度后,以80rpm的速率開始攪拌,當(dāng)溫度升至520-620攝氏度后保持該溫度反應(yīng)2-6小時(shí)。當(dāng)出口與進(jìn)口的氫氣達(dá)到平衡后停止加熱,保持通入氫氣,直至反應(yīng)器溫度降至50攝氏度以下,產(chǎn)物中包含氫化鋰、氯化鋰和氯化鈉,其中氫化鋰的純度在98%以上。
將剛才的混合物與三氯化鋁一起加入乙醚中反應(yīng),可以制得氫化鋁鋰乙醚溶液。將該溶液加入到一個(gè)裝有恒壓漏斗、直形冷凝器和攪拌器的三口玻璃品中,將三氯化鋁的乙醚溶液緩慢滴加到三口瓶中,在乙醚回流下反應(yīng)。當(dāng)三氯化鋁乙醚溶液滴加完成后,繼續(xù)攪拌30分鐘。過濾出去氯化鋰和氯化鈉,將剩余的溶液蒸餾回收乙醚,即可以得到氫化鋁鋰。
將氫化鋁鋰與甲基叔丁基醚加入到帶有恒壓漏斗、直形冷凝器和攪拌器的三口玻璃品中,攪拌使其榮家,然后緩慢滴加叔丁醇,反應(yīng)1.5小時(shí)左右會(huì)有大量的白色固體產(chǎn)生。繼續(xù)反應(yīng)約5-8小時(shí)候,過濾除去甲基叔丁基醚和過量的叔丁醇,對(duì)白色粉末進(jìn)行減壓除去附著的甲基叔丁基醚,可以得到三叔丁氧基氫化鋁鋰的白色粉末。
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