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化學(xué)試劑1,3-丙酮二羧酸的制備方法

放大字體  縮小字體 發(fā)布日期:2021-02-03 11:15:28  瀏覽次數(shù):439
核心提示:化學(xué)試劑1,3-丙酮二羧酸是一種無色針狀結(jié)晶,易溶于水和醇類,不溶于氯仿和苯。二十世紀(jì)時(shí),該化學(xué)品曾用于阿托品、山莨蓉堿的合成,到了二十一試劑,因其具有的抗菌活性又被廣泛的用于抗菌素藥

化學(xué)試劑1,3-丙酮二羧酸是一種無色針狀結(jié)晶,易溶于水和醇類,不溶于氯仿和苯。二十世紀(jì)時(shí),該化學(xué)品曾用于阿托品、山莨蓉堿的合成,到了二十一試劑,因其具有的抗菌活性又被廣泛的用于抗菌素藥物的合成。今天化浪化學(xué)試劑網(wǎng)主要給大家介紹一下1,3-丙酮二羧酸的制備方法。

化學(xué)試劑-1,3-丙酮二羧酸

在實(shí)驗(yàn)室中,一種較為準(zhǔn)確的制取化學(xué)試劑1,3-丙酮二羧酸的方法如下。首先在250ml的三口燒瓶中,加入50g0.5mol的濃鹽酸,充分?jǐn)嚢韬笊郎刂?0攝氏度,然后在45分鐘內(nèi)持續(xù)滴加環(huán)氧氯丙烷共42.9g,在保溫反應(yīng)2小時(shí)。

待反應(yīng)完成后,靜置分層,分出有機(jī)相為1,3-二氯丙醇,用無水碳酸鈉脫水。將30%氰化鈉水溶液138.8g的加入三口燒瓶中,升溫至回流,然后緩慢滴加1,3-二氯丙醇,反應(yīng)并冷卻到室溫,可以分離出有機(jī)相1,3-二腈丙醇,用30ml的水洗滌三次。

將得到的1,3-二腈丙醇和75%硫酸、二甲苯加熱到135-140攝氏度并回流24小時(shí),然后冷卻到室溫加水50ml,析出的晶體為3-羥基戊二酸。

然后將該產(chǎn)物與三氧化鉻水溶液充分?jǐn)嚢璨⒎磻?yīng),緩慢滴加濃硫酸的水溶液,待反應(yīng)完全結(jié)束后,用乙酸乙酯萃取,即得到最后的成品1,3-丙酮二羧酸。

化學(xué)試劑-1,3-丙酮二羧酸

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